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                        RAND/MERX自动烷基汞总汞测试系统
                        [四川师范大学生命科学学院]  [手机版本]  [扫描分享]  发布时间:2019年11月20日
                          查看:121
                          来源:

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                        仪器编号:20180134

                        仪器名称:自动烷基汞总汞测试系统

                        仪器型号:RAND/MERX

                        生产厂家:美国Brooks Rand Lab

                        安置地点:第三实验大楼西610

                        管理员:   电话13684053082

                        技术指标:

                        1 多功能自动进样器顶空进样模式,最大进样量25ml。气液分离模式,最大进样量40ml。无泵无液体进样,无管道污染;高通量:高达72个样品位。全封闭型进样。

                        2 烷基汞吸附及吹扫???。平行三通道Tenax 捕集阱交替捕集,其中一个捕集阱在热脱附,另一个捕集阱在吸附,另一个捕集阱在干燥,准备吸附下一个样品。

                        3 气相色谱分离热裂解???。气相色谱方法内置已优化,保证良好的分辨效果。精确的控温系统保证分析的优异重复性 ,柱温可编程,提供方法开发的灵活性。高达900多度的裂解温度将不同形态汞分解还原为蒸汽汞。

                        4 二级双通道金汞齐捕集和吹扫???。双通道金汞齐交替捕集,速度更快;1631方法仅仅需要4.5分钟/样品 。消除一级捕集等待时间而导致的峰展宽。聚焦后极大程度提供分析灵敏度-痕量分析。

                        5 水样回流纯化???。十通道水样回流纯化,氮气流量控制系统及精确温度±1℃,无回流,无损失。

                        6 冷原子荧光检测器。在美国EPA标准方法16301631中被引用,在全世界领先的研究实验室内被使用 。

                        用途及测试范围:

                        地表水中的甲基汞,污水中的烷基汞,水产品及其它生物样品中的甲基汞,土壤和沉淀物中的甲基汞。甲基汞检测限:0.002 ng/L,线性范围上限25 ng/L。乙基汞检测限:0.01 ng/L,线性范围上限25 ng/L。总汞检测限:0.03ng/L。EPA1630方法测定甲基汞时间6.5分钟/样品 ;EPA1630方法测定烷基汞时间10分钟/样品;EPA1631方法测定总汞时间4.5分钟/样品。

                         

                        使用方法:

                        仪器开机准备阶段:

                        1. 各路气管线(Ar2)连接好(测THg和MeHg的线路连接不一样),开气,总阀(Ar2和N2)。热脱附气流压(CARRIER):(MeHg 25和乙基汞30),看检测器电压(注:THg和MeHg的检测器不是同一个,左边:MeHg  右边:THg),SENSITIVITY可上下调电压大小,调完后一定要按一下AUTO ZERO。

                        2. 看分离裂解器温度,Now代表当时实际温度,Set代表所需设置的温度。(MeHg36℃、乙基汞40℃)开机过后要按一下按钮ON。(测定总汞不需要这个??椋?/span>

                        3. 电脑开机过后,双击桌面Hg

                        1)在Batch Information下面选择类型:Instrument:  总汞:选择  manual  total  Hg,烷基汞:选择 manual  Me Hg,Integration:  总汞选择峰面积,甲基汞选择峰高。

                        2)连接仪器 Instrument  (软件菜单第一行第二个)/connect/确定/在CVAFS port下面选择COM1,点击accept。

                        3)测噪音(200以下属正常范围)Instrument/Measure noise(1分钟)。

                        4)在Analyst Comments处备注参数: 柱温、柱流、噪音、PMT、OFFSET。

                        5)设置:

                        Run duration(运行时间):总汞8min,甲基汞6min,烷基汞12min、Heating duration(加热时间):

                        (自动生成的,不要去修改,切记,因为总汞使用的金砂管加热时间是3分钟,而烷基汞的TENAX管是0.5分钟,所以一定不要修改,否则TENAX管会被烧坏)

                        Cooling Duration(冷却时间):2min  (冷却结束以后热脱附仪上左上角三个绿色的灯会熄灭,风机停转,此时才可以取拿吸附管)

                        Retention start time(保留起始时间)和rentation stop time(保留截止时间):这个是选择我们所需的峰

                        6)点击File(Open是调用,Open As Date是新建),文件命名不能用中文。

                        7)Run Information 处设置参数: sample(样本)  calibration standard(标准曲线)  ongoing precision standard (平行测定)。

                         

                        注意事项:

                        1)上管子,有方向性,此外上管子连接气管要注意顺序:先连接进气管,再连接出去管;(连接好管子以后注意连接的气管不能太松,否则可能会漏气)而拔管子要先拔出气管,再拔入气管。切记不要顺序颠倒!

                        2)管子放置位置:金砂管填充金砂部分以及TENAX管填充物所在部分均需要在完全在加热丝范围内;

                        3)上完管子后等大约20s的时间,待气流稳定后再Start Run,否则可能出现第一个凹陷峰

                        4)运行完过后如果要进行空烧管子的话,就再点一次Start Run,待冷却结束后,约3min,点Abort Run,空烧结束,取下管子。(这样操作的目的是可以不会因为空烧管子而留下新的图谱,这样利于所需要数据分析)

                         

                        仪器关机:

                        1)气体总阀要关。

                        2)热脱吸附仪器和用于测试烷基汞的热裂解仪(测总汞该仪器使用)每天用完过后要关,检测器隔天/隔2天用的话可不用关,检测器一定要在使用前12小时提前开始预热,此外如果发生临时停电检测器的电压会发生变化为400V。

                        3)电脑当天使用完后关机。

                        吹扫???/span>

                        测总汞步骤:(注:加任何试剂之前都要摇匀)洗吹扫瓶瓶→ 100ml超纯水(量筒)→ 插好气管 → 用纸巾擦干吹扫瓶干燥管接口处的水 → 涂凡士林(3个点)拧紧 → 插干燥管 → 插金沙管(1月未用需活化)→ SnCl2100μL → 总汞标液(马上盖瓶子)→ 吹扫15min → 关气,取下管子,上机

                        洗吹扫瓶瓶→ 100ml超纯水(量筒)→ 插好气管 → 用纸巾擦干吹扫瓶干燥管接口处的水 → 涂凡士林(3个点)拧紧 → 插干燥管 → 插金沙管(1月未用需活化)→ SnCl2100μL → 总汞二级标液(马上盖瓶子)→ 吹扫15min → 关气,取下管子,上机。



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                        编辑:吴国  
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